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遇到氣相色譜載氣系統(tǒng)漏氣應(yīng)該怎么處理

點擊次數(shù):1690 更新時間:2022-12-23

  氣相色譜儀應(yīng)用范圍很廣,在石油、化工、生物化學(xué)、環(huán)保等領(lǐng)域都有應(yīng)用,除用于定量和定性分析外,它還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)和分子量等物理化學(xué)常數(shù)。
  但是氣相色譜儀在使用經(jīng)常需要載氣系統(tǒng)漏氣的情況,你知道應(yīng)該怎么處理嗎?
  漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
 ?、?基線變化
  a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
  i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
  ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
  iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
  b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
  ② 色譜峰變化
  a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;
  b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。
 ?、?在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。
  輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
  哪些位置容易漏氣呢?
  ① 當(dāng)載氣的流量不正常
  a.流量太大調(diào)不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。
  b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
  c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
 ?、?輔助氣不正常
  如氫火焰檢測器(FID)點不著火,簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
  a.接頭密合處有污物;
  b.接頭墊片不合適;
  c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);
  此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
  按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:
 ?、?嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
 ?、?一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
  具體檢測漏氣部位,應(yīng)分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
  02載氣不純造成的問題
  (1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
  (2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;
  (3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;
  (4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
  (5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。
  (6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
  (7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
  氣相色譜分析時,當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
  (1)分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
  (2)氣相色譜儀系統(tǒng):裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
  (3)色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
  (4) 色譜圖:當(dāng)發(fā)現(xiàn)因為載氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時,可通過溶劑空白樣品,進行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
  (5)檢測器:儀器運行一段時間后,進行對檢測器的老化,必要的時候,需要進行拆洗,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。
  實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等;
  對FID,如出現(xiàn)基線飄移,應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況,如固定相無流失,要判斷載氣氮氣純度,先暫時關(guān)閉載氣和尾吹氣,如果基線穩(wěn)定性變好,說明是氮氣氣路有污染,可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效,也可能是氣路部分被污染;
  更換新氮氣鋼瓶,若基線變好,說明是氣體純度不夠,若沒有變化,則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載,可更換為新的氣體凈化器,若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定,說明氣體凈化器過載需更換,如基線噪聲沒有明顯變化,則說明氣體管路被污染,需清洗或更換管路等。