FPD檢測器出現(xiàn)異常的處理方法有哪些?
在FPD的檢測運行過程中,有時候會出現(xiàn)FPD火焰突然熄滅、信號過高或過低等異常現(xiàn)象,那么,F(xiàn)PD火焰在運行過程中出現(xiàn)信號異常等現(xiàn)象的原因有哪些?常用的處理方法有哪些?
一、FPD檢測器在運行中出現(xiàn)信號異常等現(xiàn)象的原因
FPD在運行過程中火焰熄滅、信號過高或過低等異?,F(xiàn)象可能的原因包括氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設置等部分:
①氣路系統(tǒng),包括載氣、氫氣、空氣等氣路純度,是否存在泄漏現(xiàn)象,載氣類型、各氣體流量設置是否正確等。
②檢測器溫度控制系統(tǒng),包括FPD檢測器溫度設置是否正確,檢測器溫度控制系統(tǒng)是否正常工作等。
?、蹆x器設置問題,包括色譜柱參數(shù)設置等。
?、蹻PD檢測器,包括檢測器連接是否正確,噴嘴是否堵塞等。
二、FPD檢測器常見故障處理方法
當出現(xiàn)FPD檢測器在運行過程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號過高或過低等異?,F(xiàn)象時,應以檢測樣品、氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設置、FPD檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題:
?、贆z測樣品
由于樣品的性質不同,引起運行過程中火焰熄滅、信號過高或過低等異?,F(xiàn)象??墒褂玫姆椒òǜ鼡Q樣品溶劑、選擇不同的樣品進樣測試排除FPD出現(xiàn)信號異常的原因不是由于樣品所引起。
?、跉饴废到y(tǒng)
a.FPD檢測器檢查載氣、氫氣、空氣等氣路純度,如使用氣瓶,確認氣體壓力正常,通常應大于5 MPa。如使用氣體發(fā)生器,檢查確認氣體發(fā)生器工作正常,可將氣體發(fā)生器放空一段時間再點火。
b.檢查所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。
c.檢查確認氫氣、空氣的流量設置正確,一般來說,F(xiàn)PD氫氣流量75 mL/min,空氣為100 mL/min,當然,也可根據(jù)具體的情況調節(jié)合適的氫氣與空氣比例。
?、蹤z測器溫度控制系統(tǒng)
檢查確認FPD檢測器溫度設置正確,應等待檢測器溫度達到設定值并且穩(wěn)定一段時間后再點火。必要時采用輔助工具測定檢測器的溫度控制準確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等。確保FPD檢測器燃燒冷凝物沒有滴回到檢測器中。
?、軆x器設置
確認色譜柱參數(shù)設置正確,如色譜柱長度、直徑及顆粒大小等,排除因為儀器對色譜柱的評價參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。
?、?nbsp;FPD檢測器
檢查確認FPD的各路連接正常,包括色譜柱與FPD檢測器連接端未出現(xiàn)過長或過短的情況,影響檢測器火焰的正常。查看檢測器噴嘴無堵塞現(xiàn)象,可以用細針插入噴嘴排除堵塞物,必要時應將整個系統(tǒng)拆下來進行清洗使其暢通。
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